顏世峰，耿建新，崔繼軍，周云春，劉雷靜，周恩樂*
（中國科學(xué)院長春應(yīng)用化學(xué)研究所高分子物理與化學(xué)國家重點實驗室，長春 130022）
NiZnCu鐵氧體由于優(yōu)良的高頻電磁性能，作為多層片式電感(MLCI)使用，低溫?zé)Y(jié)是其技術(shù)關(guān)鍵[1-2]。近年來，納米材料及其特性被廣泛研究。利用納米粉末的超細(xì)活性可以實現(xiàn)鐵氧體的低溫?zé)Y(jié)。通過共沉淀法、球磨法、水熱合成法和溶膠-凝膠法已經(jīng)合成了粒徑在10-100nm范圍的鐵氧體粉體[3]。本文采用PVA（聚乙烯醇）為配體的溶膠－凝膠法成功合成了不同粒徑的納米Ni0.65Zn0.35Cu0.1Fe1.9O4鐵氧體，同傳統(tǒng)的有機配合物檸檬酸相比，PVA分子鏈上含有更多的配位反應(yīng)活性基團(tuán)羥基，與金屬離子間有更強的相互作用，易形成溶膠和交聯(lián)的凝膠，并且由于大分子鏈的機械阻隔作用，可以減輕偏析現(xiàn)象并在熱分解生成納米晶的過程中防止納米晶的團(tuán)聚。
干膠及其經(jīng)不同溫度熱處理所得樣品的IR如圖1，干膠在3400，1660和1384cm-1的特征譜帶分別對應(yīng)于PVA和殘留水中O-H的伸縮振動、H-O-H的彎曲振動和NO3-的反對稱伸縮振動。樣品經(jīng)250℃熱處理，O-H和NO3-的吸收譜帶強度大大減弱，對應(yīng)于殘留水的去除和NO3-的分解，而在1082 cm-1出現(xiàn)對應(yīng)于C-O-C伸縮振動的新的吸收峰，表明PVA中O-H的脫水和醚鍵的形成。在584和401 cm-1的強的吸收峰則是Ni0.65Zn0.35Cu0.1Fe1.9O4鐵氧體特征吸收峰，說明在此熱處理溫度下NiZnCu鐵氧體的形成。
干膠及其經(jīng)不同溫度熱處理所得樣品的XRD如圖2，干膠和175℃熱處理所得樣品為無定型的非晶態(tài)，經(jīng)250℃熱處理后開始形成單相尖晶石結(jié)構(gòu)的NiZnCu鐵氧體，采用Scherer公式計算鐵氧體的晶粒尺寸。樣品經(jīng)250，350，450，550和700℃ 熱處理所得鐵氧體晶粒尺寸分別為14，15，18，20和36nm。經(jīng)250℃熱處理所得納米復(fù)合材料的TEM照片如圖3，納米NiZnCu鐵氧體呈球形，無顯著團(tuán)聚，粒徑約15nm,與XRD計算結(jié)果一致。
