聚丁二烯：熱場(chǎng)流分離儀與SEC的比較
時(shí)間:2005-07-01
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大家知道當(dāng)使用傳統(tǒng)凝膠滲透色譜分離大的彈性體分子時(shí)可能經(jīng)受剪切降解。為證實(shí)這一現(xiàn)象，制備了兩個(gè)相對(duì)黏度相差 30%的樣品，用SEC和熱場(chǎng)流分離儀進(jìn)行分析。
熱場(chǎng)流分離儀（ TFFF）是一種空心管道分離方式，基于被分離分子的熱擴(kuò)散系數(shù)進(jìn)行分離。因?yàn)樵诜蛛x中不涉及固定的填充相，剪切效應(yīng)如果不是完全消除的話(huà)，也是減至最少。因此，TFFF與DAWN結(jié)合是表征非常高分子量分子的理想技術(shù)。
圖 1舉例說(shuō)明用SEC/MALS得到的分離。盡管它們黏度相差很大，但兩個(gè)樣品分離實(shí)際上是相同的，具有500,000g/mol的峰摩爾質(zhì)量。也觀察出其分布具有長(zhǎng)的低摩爾質(zhì)量拖尾。
圖2表示出對(duì)同一樣品用TFFF/MALS得到的分布，以便比較。
這些是高度非高斯峰，不可能進(jìn)行“峰”摩爾質(zhì)量測(cè)定。但是，它們的平均MWS從低黏度物質(zhì)的1,000,000g/mol變到高黏度物質(zhì)大約 2,000,000g/mol。MWD的變化很容易解釋觀察到的黏度。應(yīng)該注意，SEC結(jié)果與TFFF分離結(jié)果相比MWD值較低，證實(shí)了使用填充柱色譜分離對(duì)剪切敏感的聚合物時(shí)發(fā)生的降解作用。
