涂料與油墨
最近，中石化巴陵石化公司環氧樹脂事業部，對聚醚型水性環氧樹脂固化劑的合成進行研究。他們采用多乙烯多胺與低分子質量環氧樹脂反應，并在其中引入聚醚和環氧樹脂CYD-128合成的CYD-128改性聚醚鏈段，合成聚醚型水性固化劑，實驗表明工藝可行。對CYD-128改性聚醚合成過程中各影響因素進行了研究，并對聚醚水性固化劑固化性能進行了評價。最佳配方與工藝為：選擇分子質量為1500的聚醚，環氧樹脂與聚醚物質的量比為2：1，催化劑選用BF3(60℃時加入)。與現有文獻中報道的固化物性能相比，水性固化劑固化環氧體系的的柔韌性和附著力有大幅提高，硬度、光澤度和強度改變不大。固化劑是影響雙組分環氧涂料性能的關鍵因素之一，目前實際使用的水性環氧固化劑大多為它們的改性產物，包括酰胺化多胺、聚酰胺和環氧-多胺加成物。由于酰胺類固化劑固化后涂膜的耐水性和耐化學藥品性較差，現在研究的水性環氧固化劑主要是封端的環氧一多胺類加成物。
水性環氧樹脂體系已經成為樹脂行業研究的重點，作為水性環氧樹脂體系的必要組分——水性環氧固化劑的研究開發也日趨重要。環氧涂料性能優良，在防腐、工業地坪、建筑等領域得到了廣泛的應用；但目前使用的環氧涂料主要為溶劑型涂料，近年來隨著人們環保意識的不斷提高，許多國家相繼頒布了限制揮發性有機溶劑(VOC)的環保法規，涂料的水性化、無溶劑化和高固體分化已成為涂料發展的必然趨勢。水性環氧樹脂體系終于浮出水面。普通的水性環氧樹脂涂料的涂膜的硬度較高，但柔韌性和抗沖擊性均較差，該研究采用在固化劑中引入聚醚鏈段的方法改進了這些缺點。用多乙烯多胺、液體環氧樹脂和CYD-128改性聚醚進行反應，合成ABA型端氨基環氧-胺加成物。然后通過環氧-胺加成，單環氧封端，酸化成鹽的工藝，合成聚醚型水性固化劑。其主要原料包括——聚醚：分析純；CYD-128：工業級；甲苯：分析純；多乙烯多胺：工業級；單環氧化合物：工業級；冰醋酸：分析純。反應機理/設計原理則是：引入柔性鏈共聚單元，調節剛性鏈的柔韌性。
首先合成CYD-128改性聚醚，采用多乙烯多胺與低分子質量環氧樹脂反應，并在其中引入聚醚和環氧樹脂CYD-128，用合成的CYD-128改性聚醚鏈段合成聚醚型水性固化劑。然后步驟就是固化劑合成。測試方法包括——胺值測量：采用ASTMD2074-1966標準；凝膠色譜：GPC-8025/801柱，流動相為四氫呋喃，流量1mL/s，濃度0.1mg/mL；紅外光譜：傅里葉紅外光譜分析儀；漆膜性能測試：硬度，按GB/T1730-1993用QHQ-A型漆膜劃痕硬度儀測定；光澤度，按原GB/T1743-1979(1989)用GZ-Ⅱ型光電光澤計測定；附著力，按GB/T1720-1997用QFZ-Ⅱ附著力實驗儀測定；厚度，按GB/T13452.2-1992用磁性厚度測試儀測定。接下來又是CYD-128改性聚醚的制備：將聚醚與CYD-128按一定比例加人燒瓶中，通氮氣，微加熱，攪拌使之混合均勻。將催化劑溶于甲苯，置于恒壓滴液漏斗中。緩慢滴加催化劑溶液，維持一段時間，然后減壓蒸餾脫溶劑，出料即為聚醚合成物待用。最后是聚醚固化劑的合成，取CYD一128改性聚醚，CYD-128，多乙烯多胺按一定比例混合，置于四口燒瓶中，加熱升至一定溫度保溫一定時間，制得胺封端的環氧樹脂一胺加成物。
再用減壓蒸餾，除去多余的多乙烯多胺，降溫后加入單環氧化合物，維持溫度一定時間。最后再加入醋酸溶液，保溫一定時間，得聚醚型水性固化劑。研究人員分析了聚醚合成物合成因素影響，包括催化劑種類對合成反應的影響、聚醚分子質量對合成反應的影響、反應溫度對合成反應的影響、反應原料配比的影響、聚醚型水性固化劑的紅外光譜分析；又進行了聚醚固化劑性能測試。其中主要考慮了催化劑種類、原料比例、聚醚分子質量，及反應溫度對合成反應的影響。試驗中催化劑都是通過緩慢滴加的方式加入，中途隔一段時間取樣測量反應物的水溶性，以反應物溶于水為反應終點，來確定停止加入催化劑的時間。
最后的結論有3個方面：一是在水性環氧固化劑的合成中增加聚醚鏈段的工藝可行；二是實驗室生產聚醚合成物的最佳工藝為：選擇分子質量為1500的聚醚，環氧樹脂與聚醚物質的量比為2：1，催化劑選用BF3，60℃時加入；三是在水性固化劑結構中增加聚醚鏈段后，水性固化劑的柔韌性和附著力有大幅提高，硬度、光澤度的性能改變不大。聚醚型固化劑固化后性能明顯優于現有文獻中報道的固化物性能。
水性環氧樹脂體系已經成為樹脂行業研究的重點，作為水性環氧樹脂體系的必要組分——水性環氧固化劑的研究開發也日趨重要。環氧涂料性能優良，在防腐、工業地坪、建筑等領域得到了廣泛的應用；但目前使用的環氧涂料主要為溶劑型涂料，近年來隨著人們環保意識的不斷提高，許多國家相繼頒布了限制揮發性有機溶劑(VOC)的環保法規，涂料的水性化、無溶劑化和高固體分化已成為涂料發展的必然趨勢。水性環氧樹脂體系終于浮出水面。普通的水性環氧樹脂涂料的涂膜的硬度較高，但柔韌性和抗沖擊性均較差，該研究采用在固化劑中引入聚醚鏈段的方法改進了這些缺點。用多乙烯多胺、液體環氧樹脂和CYD-128改性聚醚進行反應，合成ABA型端氨基環氧-胺加成物。然后通過環氧-胺加成，單環氧封端，酸化成鹽的工藝，合成聚醚型水性固化劑。其主要原料包括——聚醚：分析純；CYD-128：工業級；甲苯：分析純；多乙烯多胺：工業級；單環氧化合物：工業級；冰醋酸：分析純。反應機理/設計原理則是：引入柔性鏈共聚單元，調節剛性鏈的柔韌性。
首先合成CYD-128改性聚醚，采用多乙烯多胺與低分子質量環氧樹脂反應，并在其中引入聚醚和環氧樹脂CYD-128，用合成的CYD-128改性聚醚鏈段合成聚醚型水性固化劑。然后步驟就是固化劑合成。測試方法包括——胺值測量：采用ASTMD2074-1966標準；凝膠色譜：GPC-8025/801柱，流動相為四氫呋喃，流量1mL/s，濃度0.1mg/mL；紅外光譜：傅里葉紅外光譜分析儀；漆膜性能測試：硬度，按GB/T1730-1993用QHQ-A型漆膜劃痕硬度儀測定；光澤度，按原GB/T1743-1979(1989)用GZ-Ⅱ型光電光澤計測定；附著力，按GB/T1720-1997用QFZ-Ⅱ附著力實驗儀測定；厚度，按GB/T13452.2-1992用磁性厚度測試儀測定。接下來又是CYD-128改性聚醚的制備：將聚醚與CYD-128按一定比例加人燒瓶中，通氮氣，微加熱，攪拌使之混合均勻。將催化劑溶于甲苯，置于恒壓滴液漏斗中。緩慢滴加催化劑溶液，維持一段時間，然后減壓蒸餾脫溶劑，出料即為聚醚合成物待用。最后是聚醚固化劑的合成，取CYD一128改性聚醚，CYD-128，多乙烯多胺按一定比例混合，置于四口燒瓶中，加熱升至一定溫度保溫一定時間，制得胺封端的環氧樹脂一胺加成物。
再用減壓蒸餾，除去多余的多乙烯多胺，降溫后加入單環氧化合物，維持溫度一定時間。最后再加入醋酸溶液，保溫一定時間，得聚醚型水性固化劑。研究人員分析了聚醚合成物合成因素影響，包括催化劑種類對合成反應的影響、聚醚分子質量對合成反應的影響、反應溫度對合成反應的影響、反應原料配比的影響、聚醚型水性固化劑的紅外光譜分析；又進行了聚醚固化劑性能測試。其中主要考慮了催化劑種類、原料比例、聚醚分子質量，及反應溫度對合成反應的影響。試驗中催化劑都是通過緩慢滴加的方式加入，中途隔一段時間取樣測量反應物的水溶性，以反應物溶于水為反應終點，來確定停止加入催化劑的時間。
最后的結論有3個方面：一是在水性環氧固化劑的合成中增加聚醚鏈段的工藝可行；二是實驗室生產聚醚合成物的最佳工藝為：選擇分子質量為1500的聚醚，環氧樹脂與聚醚物質的量比為2：1，催化劑選用BF3，60℃時加入；三是在水性固化劑結構中增加聚醚鏈段后，水性固化劑的柔韌性和附著力有大幅提高，硬度、光澤度的性能改變不大。聚醚型固化劑固化后性能明顯優于現有文獻中報道的固化物性能。
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（藍劍）
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