（1）結(jié)晶度Wc的表征
國際應(yīng)用化學(xué)聯(lián)合會（IUPAC）1988粘推薦用Wc，a表示質(zhì)量分率結(jié)晶度，下標c為結(jié)晶度，另一下標字母a代表用不同方法測得的質(zhì)量分率結(jié)晶度，方法不同下標a將分別是其他字母。
①廣角X射線衍射（WAXS）測聚合物結(jié)晶度Wc，x
用廣角X射線衍射儀，對樣品做出不同2θ角的衍射曲線，將衍射曲線的峰分解為結(jié)晶峰面積和非晶區(qū)面積，結(jié)晶峰面積與總衍射面積之比，即為Wc，x（下標x代表X射線衍射方法）
②密度測量法計算聚合物的結(jié)晶度We，d
在密度梯度管中配置自上而下密度連續(xù)變化的密度梯度液體，并用標準密度的玻璃小球標定密度梯度管不同位置高度的密度值，將待測聚合物樣品投入標定后的密度梯度管中，測出聚合物樣品的密度，其倒數(shù)即為聚合物樣品的比容 。再用X射線衍射測得的該聚合物的晶胞參數(shù)，計算得到該聚合物“純晶體“的比容  ；由膨脹計法測定不同溫度下該聚合物熔體的密度，外推到聚合物樣品測密度時溫度下該聚合物非晶區(qū)的比容 ，按下式計算結(jié)晶度：（有時聚合物的 ， 值可從專業(yè)手冊中查到）
③量熱法計算聚合物的結(jié)晶度的Wc,h
用示差掃描量熱儀（DSC），測定聚合物樣品的熔融熱焓（熔融峰的面積）ΔHm，從手冊中查找該聚合物100％結(jié)晶時的熔融熱焓值ΔHm標準，則
ΔHm標準也可采用下述方法求得，即用其他方法（如廣角X光衍射法WAXD，密度法等）已測得結(jié)晶度的該類聚合物的不同樣品，分別用DSC法測不同樣品的熔融熱焓，以測得的熔融焓ΔHm值對結(jié)晶度作圖，外推到100％結(jié)晶度時的熔融熱焓值即為ΔHm標準。
（2）結(jié)晶形態(tài)、晶體尺寸及晶胞參數(shù)的表征。
①偏光顯微鏡(PLM)法
用偏光顯微鏡觀察聚合物晶體的形貌，可以觀察聚合物單晶、球晶、樹枝狀晶、伸直鏈片晶、橫晶(transcrystalline)以及串晶(shish-kebab)等晶體的形貌。偏光顯微鏡的最佳分辨率為200nm，有效放大倍數(shù)在500-1000倍。
②高分辨透射電鏡法
用高分辨透射電鏡（樣品要制作得極薄），可以觀察到聚合物晶體的結(jié)構(gòu)象。
③原子力顯微鏡（APM）法
用原子力顯微鏡可測量晶體切面的三維形貌。
④小角x射線散射（SAXS）法
用小角x射線散射法可測量聚合物中結(jié)晶顆粒的尺寸大小，尺寸分布及晶粒形狀。
⑤小角激光光散射技術(shù)（SALS）
用小角激光光散射技術(shù)可以測量聚合物薄膜、纖維固體樣品中結(jié)晶顆粒的平均粒徑。
⑥高分辨透射電鏡電子衍射結(jié)構(gòu)分析法
用高分辨透射電鏡（樣品要制作得極薄），采用原位傾轉(zhuǎn)電子衍射結(jié)構(gòu)分析的方法，取樣品不同傾轉(zhuǎn)方向時的衍射圖和它們的幾何關(guān)系，通過測量和計算，確定聚合物微單晶的晶胞參數(shù)。
（3）結(jié)晶速率和結(jié)晶動力學(xué)研究。
用示差掃描量熱法（DSC）研究聚合物結(jié)晶速率和結(jié)晶動力學(xué)有兩種方法，即等溫法和非等溫法。等溫法的研究方法是，將樣品在DSC中加熱到其熔點以上，稍恒溫后迅速降至樣品的結(jié)晶溫度，維持等溫，記錄的DSC熱譜圖上開始出現(xiàn)結(jié)晶放熱峰曲線，實驗后DSC儀將給出不同結(jié)晶時間完成的結(jié)晶數(shù)量份數(shù)。經(jīng)數(shù)據(jù)處理，可得到相應(yīng)結(jié)晶溫度時的結(jié)晶速度常數(shù)K值，結(jié)晶活化能E值和頻率因子A值。非等溫法給出的結(jié)晶數(shù)據(jù)更具實際意義，但數(shù)據(jù)處理相對較為復(fù)雜。
（4）結(jié)晶過程觀測
①偏光顯微鏡(PLM)法
用偏光顯微鏡觀測聚合物的結(jié)晶過程，將聚合物樣品熔融壓成薄片，放置于配有熱臺的偏光顯微鏡下，在一定溫度下恒溫觀察樣品的結(jié)晶過程。目鏡視野將由暗場，逐漸出現(xiàn)小亮點，小亮點逐漸長大，這是聚合物由出現(xiàn)晶核到晶體增長的過程。用目鏡數(shù)尺記錄不同時間聚合物晶體的尺寸變化，可定性求出晶體的生長速度。
②共振模式原子力顯微鏡（TM-AFM）法
用共振模式原子力顯微鏡觀察聚合物的晶體生長過程。由于共振模式原子力顯微鏡分辨率高，能記錄晶體生長的實時圖像，可以觀測到晶體形成時的初始過程，因此對研究結(jié)晶機理可以提供十分有用的數(shù)據(jù)。
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