國(guó)產(chǎn)TOC分析儀發(fā)展中的困境
“我國(guó)的TOC分析儀生產(chǎn)企業(yè)還處在發(fā)展的初期階段，其研制隊(duì)伍、技術(shù)基礎(chǔ)等方面都存在著很多不足;TOC國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)局限性較大，不能滿足TOC分析儀快速發(fā)展的步伐，需要我們有清醒的認(rèn)識(shí)、確立正確的解決方法。”
1、建立我國(guó)TOC專業(yè)隊(duì)伍迫在眉睫
TOC專業(yè)隊(duì)伍包括研究人員、生產(chǎn)管理人員、維修保養(yǎng)人員、操作使用人員。國(guó)內(nèi)常見(jiàn)的TOC分析儀廠商，例如島津、美國(guó)IONICS公司等，他們之所以在30多年時(shí)間里能夠保持長(zhǎng)盛不衰，其主要原因是擁有一支非常專業(yè)化的隊(duì)伍。
“TOC分析儀是集光、機(jī)、電、化學(xué)分析、數(shù)據(jù)處理為一體的多學(xué)科綜合產(chǎn)品，需要更長(zhǎng)時(shí)間的知識(shí)積累才能勝任。我國(guó)80年代中后期，由于沒(méi)有TOC排放標(biāo)準(zhǔn)，TOC測(cè)定儀的研究、完善和提高等工作基本陷入停頓;而新世紀(jì)開(kāi)始，我國(guó)的TOC專業(yè)隊(duì)伍又逐漸建立起來(lái)，素質(zhì)在穩(wěn)步提高。目前這支隊(duì)伍的特點(diǎn)是，外語(yǔ)水平好，消化國(guó)外先進(jìn)技術(shù)的速度快;計(jì)算機(jī)知識(shí)豐富，對(duì)儀器智能化的檔次提高極為有利;年紀(jì)輕，開(kāi)創(chuàng)新領(lǐng)域的意識(shí)強(qiáng);弱點(diǎn)是知識(shí)面窄、動(dòng)手能力差，對(duì)不同種類、不同型號(hào)TOC測(cè)定儀的特點(diǎn)了解不深，對(duì)我國(guó)水質(zhì)狀況沒(méi)有充分的認(rèn)識(shí)。”
“目前我國(guó)的TOC測(cè)定儀研制絕大多數(shù)處于仿制階段。如果設(shè)計(jì)人員不能深刻認(rèn)識(shí)進(jìn)口儀器的特點(diǎn)和我國(guó)的國(guó)情，一旦設(shè)計(jì)錯(cuò)誤又大量生產(chǎn)、安裝，必將造成較大的經(jīng)濟(jì)損失。如果不盡快培養(yǎng)出大批動(dòng)手能力強(qiáng)，解決問(wèn)題快的技術(shù)骨干，迅速掌握TOC測(cè)定儀的各種規(guī)律，即使一流的設(shè)計(jì)，也將無(wú)法正常生產(chǎn)，更不能長(zhǎng)期可靠地運(yùn)行。操作人員素質(zhì)的提高，是TOC分析儀正常運(yùn)轉(zhuǎn)的必要條件。切莫重復(fù)2001年國(guó)產(chǎn)COD自動(dòng)測(cè)定儀安裝后即出現(xiàn)大面積的‘死機(jī)’現(xiàn)象。”
2、TOC標(biāo)準(zhǔn)中亟待解決的問(wèn)題
(1)計(jì)量檢定標(biāo)準(zhǔn) 單一
“既然TOC測(cè)定儀有檔次和方法之分，因而對(duì)其檢定標(biāo)準(zhǔn)就不能過(guò)分局限。目前，國(guó)內(nèi)有關(guān)TOC分析儀的檢定標(biāo)準(zhǔn)有JJG821-2005《總有機(jī)碳分析儀》檢定規(guī)程和HJ/T104-2003《總有機(jī)碳水質(zhì)自動(dòng)分析儀技術(shù)要求》，其中存在一些問(wèn)題值得探討。”
JJG821-2005規(guī)定，有機(jī)碳檢測(cè)的示值誤差不大于±5%。現(xiàn)有進(jìn)口TOC測(cè)定儀在使用說(shuō)明書(shū)或產(chǎn)品介紹中大都沒(méi)有此項(xiàng)指標(biāo)。正常情況下，樣品水中的碳含量越低，誤差越大。例如日本島津TOC-500產(chǎn)品說(shuō)明書(shū)中40ppb的誤差為16.3 %;其次，進(jìn)口的TOC測(cè)定儀大多數(shù)采用滿度偏差( FS ) 表示重復(fù)性，JJG821-2005與HJ/T104-2003中采用的是相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差( RSD) 來(lái)表示重復(fù)性。當(dāng)用低濃度試樣來(lái)測(cè)定儀器的重復(fù)性時(shí)，滿度偏差明顯小于相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。
“HJ/T104-2003《總有機(jī)碳(TOC)水質(zhì)自動(dòng)分析儀技術(shù)要求》“量程漂移”在3.4定義為試樣連續(xù)測(cè)試，在9.4.3性能試驗(yàn)方法為零點(diǎn)試驗(yàn)前后分別測(cè)定3次;“實(shí)際水樣比對(duì)試驗(yàn)”在7.1性能要求為±5%，在9.4.7性能試驗(yàn)方法為相對(duì)誤差絕對(duì)值的平均值，定義與方法不統(tǒng)一。部分指標(biāo)超過(guò)中國(guó)現(xiàn)階段的制造水平，不切合實(shí)際;從2003年7月1日實(shí)施以來(lái)，還沒(méi)有一臺(tái)TOC分析儀通過(guò)這個(gè)標(biāo)準(zhǔn)。”
(2)檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn) 方法不全
國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)ISO8245-1999的氧化方式就包括燃燒氧化法、適當(dāng)?shù)难趸瘎┭趸ā⒆贤饩�輻射氧化法和其他高能輻射氧化法;CO2有多種不同的檢測(cè)方式，例如紅外吸收、滴定、熱導(dǎo)、電導(dǎo)、庫(kù)侖、CO2傳感器和氫火焰離子檢測(cè)器(把CO2還原成甲烷后)。
而中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB13193-91《水質(zhì) 總有機(jī)碳(TOC)的測(cè)定非分散紅外線吸收法》，只有一種檢測(cè)器、一種氧化方法。國(guó)家環(huán)境保護(hù)總局行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《水污染物排放總量監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范》的總有機(jī)碳也必須是燃燒氧化-非分散紅外吸收法，自動(dòng)在線監(jiān)測(cè)也是燃燒氧化-紅外吸收法。
“TOC在線自動(dòng)連續(xù)分析儀大多數(shù)是紫外過(guò)硫酸鹽氧化法，例如德國(guó)WTW的on-Line、日本TEK的TOC-780、美國(guó)HACH的Astro TOC UV、荷蘭SKALAR的Formacs Low Temperature TOC、英國(guó)Pollution的PROTOC300等都是紫外過(guò)硫酸鹽氧化法(因?yàn)槿紵趸ㄐ杞?jīng)常清洗管路，維護(hù)量大)，它們都不符合GB13193-91標(biāo)準(zhǔn)。非分散紅外檢測(cè)器的靈敏度不足以檢測(cè)ppb級(jí)的純水，必須使用的電導(dǎo)檢測(cè)器也不符合GB13193-91標(biāo)準(zhǔn)。”
GB13193-91測(cè)定濃度范圍為0.5～60mg/L，對(duì)于高濃度樣品可以進(jìn)行稀釋后測(cè)定，其檢測(cè)下限為0.5mg/L。當(dāng)水樣中常見(jiàn)共存離子超過(guò)SO42-400mg/L、Cl-400mg/L、PO43-100mg/L、NO3-100mg/L、S2-100mg/L時(shí)，對(duì)測(cè)定有干擾，應(yīng)作適當(dāng)處理后再進(jìn)行分析測(cè)定。現(xiàn)代的TOC分析儀早已超過(guò)這些限定。
(3)限量標(biāo)準(zhǔn) 重視度不夠
我國(guó)在《污水綜合排放標(biāo)準(zhǔn)》(GB8978-1996)中規(guī)定了TOC的排放限值，但造紙工業(yè)、船舶、船舶工業(yè)、海洋石油開(kāi)發(fā)工業(yè)、紡織染整工業(yè)、肉類加工工業(yè)、合成氨工業(yè)、鋼鐵工業(yè)、航天推進(jìn)劑使用、兵器工業(yè)、磷肥工業(yè)、燒堿、聚氯乙烯工業(yè)等12個(gè)行業(yè)所排放的污水并不執(zhí)行本標(biāo)準(zhǔn)，而是各自執(zhí)行相應(yīng)的國(guó)家行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。
而在《城鎮(zhèn)污水處理廠污染物排放標(biāo)準(zhǔn)》(GB18918-2002)、《醫(yī)療機(jī)構(gòu)水污染物排放標(biāo)準(zhǔn)》(GB/8468)、《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》(GB5749-2006)都沒(méi)有把TOC列入標(biāo)準(zhǔn)。
徐滋秋教授認(rèn)為：“現(xiàn)行的技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)在實(shí)施的同時(shí)，需要繼續(xù)組織力量進(jìn)一步研究，使之更加科學(xué)、合理、可行，留出足夠的發(fā)展空間和機(jī)會(huì)。進(jìn)口高檔機(jī)的性能指標(biāo)是中國(guó)TOC分析儀的發(fā)展方向，但作為中國(guó)現(xiàn)代標(biāo)準(zhǔn)制訂基礎(chǔ)就可能把剛起步的產(chǎn)業(yè)扼殺在搖籃之中。”
中國(guó)的標(biāo)準(zhǔn)普遍比較滯后，而且比較混亂，標(biāo)準(zhǔn)中未被列出，也就不會(huì)引起相關(guān)用戶的重視，TOC標(biāo)準(zhǔn)不全面直接影響了中國(guó)TOC儀器行業(yè)發(fā)展。
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