在工農業生產和研究中,很多原材料和產品都是以粉體的形態存在著的,粉體在生產中占有舉足輕重的地位。粉體的粒度分布可以影響到產品的質量和性能,因此,在粉體行業,有效控制與測量粉體的粒度分布,對提高產品質量、降低能源消耗、控制環境污染、保護人類的健康具有重要意義。
粒度測試儀器是用物理的方法測試固體顆粒的大小和分布的一種儀器,在建筑、涂料、石油、醫藥、環保、食品等領域有廣泛地應用。粒度儀根據測試原理的不同分為沉降式粒度儀、沉降天平、激光粒度儀、光學顆粒計數器、電阻式顆粒計數器、顆粒圖像分析儀等。其中,激光粒度儀作為一種以激光作為探測光源的新型粒度測試儀器,因其測試速度快、測試范圍寬、重復性和真實性好、操作簡便等特點,已經在粉體加工、應用與研究領域得到廣泛的應用。
根據動態光散射原理設計的納米級顆粒測試技術是一種新技術,近年來獲得了快速發展。動態光散射(DLS),有時被稱為光子相關光譜(PCS)或準彈性光散射(QELS),主要用來測量納米材料的粒度分布。動態光散射儀的測量范圍主要在亞微米和納米級,是一種非侵入性的早已享有盛譽的用于測定亞微米尺寸的分子和微粒的粒徑的技術,采用最新技術可檢測小于1納米粒徑。
1 馬爾文為代表的國際激光粒度儀行業發展概況
國際市場上的激光粒度儀生產十分活躍,馬爾文、貝克曼庫爾特、布魯克海文等公司的商品占據了主要市場,其中,馬爾文公司已將動態光散射的測量范圍擴展到亞納米范圍。
馬爾文是激光衍射技術最早的倡導者。現在激光衍射技術不僅是實驗室使用的Mastersizer粒度儀的基礎,它還是專業級Spraytec噴霧粒度測量系統與Insitec系列在線粒度分析儀的核心功能。
馬爾文動態光散射技術在世界范圍內領先,其產品有如下優點:在材料的原本環境中進行測定;得到平均粒徑只需了解溶液的粘度和折光指數;樣品準備簡單或無需準備,可以直接測定高濃度的渾濁樣品;可進行粒徑< 1nm的粒徑測定;可進行分子量< 1000Da的分子的粒徑測定等。
今年,英國馬爾文儀器經過全面技術革新與系統優化,推出新一代Zetasizer系列納米粒度。該產品在光路傳輸系統、信號處理技術和軟件設計上應用了突破性的創新科技,融合了新一代PALS M3,NIBS背散射及折疊式毛細管樣品池設計等多項專利技術,使其靈敏度、穩定性和檢測范圍等有了革命性的提高,最大粒徑范圍為0.3nm~10μm,各種重要測量指標亦達到了無與倫比的高度。被廣泛用于納米材料及生命科學和藥物等諸多領域,成為科學研究及質量控制不可或缺的最有效的分析系統。
為什么馬爾文能幾十年來一直領跑粒度儀市場?馬爾文認為這與聽取客戶的需求與企業的發展有很大的關系,另外,馬爾文對市場需求的準確把握,對客戶的嚴肅認真的態度以及強有力的支持,成就了馬爾文如今的市場地位。
2 我國激光粒度儀的發展現狀
2.1 我國激光粒度儀發展迅猛
我國粒度測試技術研究工作起步于20世紀70年代,激光粒度儀的研制自20世紀80年代開始。20世紀90年代中期以前,國產粒度測試儀器主要以沉降粒度儀為主,商品化的激光粒度儀還沒有投放市場,國內的激光粒度儀全部依賴進口。近年來,我國粒度儀行業發展迅猛,具有自主知識產權的、性能優良的國產粒度儀產品不斷問世。天津大學、濟南大學、上海理工大學、丹東儀表所等單位先后都做了大量的工作,并在近十年有了明顯的突破,如天津大學的雙譜面結構、丹東百特的兩種光學結構、濟南微納的樣品池、華南師范大學的折射率測量、珠海歐美克的全自動系統等。
引用丹東市百特儀器有限公司董青云總經理的話:“目前,中國激光粒度測試技術處于成熟階段,具有自主知識產權的、性能優良的產品不斷問世,以準確性、重復性為代表的主要性能指標達到了國外同類產品的先進水平。”
國內粒度儀技術研究緊隨著世界發展的步伐。當國內的激光粒度儀企業發現“靜態光散射理論”測試的有效下限只能達到50納米,對更小的顆粒無能為力時,開始引入“動態光散射”技術用于納米顆粒測試。隨著我國激光粒度儀技術的不斷發展,國內開展動態光散射技術研究的單位日益增多,上海理工大學、浙江大學、北京大學、清華大學、濟南大學等許多高校都有學者和研究生投入該項研究。
目前,我國珠海歐美克儀器有限公司、丹東市百特儀器有限公司、濟南微納顆粒技術有限公司等企業的激光粒度儀在市場上都獲得了一致肯定,其中,丹東百特、濟南微納和珠海歐美克的動態光散射激光粒度儀也已投放市場。
2.2 國內激光粒度儀優秀產品舉例
2.2.1 國內多家企業的激光粒度儀達納米水平
我國在光相關粒度儀生產方面成就卓越。例如:成都精新JL-1197型納米激光粒度儀參照 ISO13320、ISO13321 國際標準、光子相關光譜法原理,全量程Mie 散射測試。可分別同時采用兩種方式測試。充分利用兩種原理的最佳測量范圍,達到測量精度。采用光子相關光譜法測試范圍達到1nm~1000nm。珠海歐美克2010年在易賽20的基礎上推出了Easizer30型激光粒度儀,完全自動化,操作極其方便,免了人為因素所造成的結果偏差。
2.2.2 濟南微納09年即推出動態光散射納米粒度儀
微納作為中國顆粒測試技術的領導者,自2006年開始,就投入大量人力物力,開展動態納米技術的重要部件——相關器的研制,在2008年10月,終于成功推出了CR-128數字相關器,其延遲通道為128路,最小分辨時間僅為8納秒。打破了國外廠家壟斷,開啟了納米顆粒測試技術的大門。
2009年,濟南微納于推出的基于動態光散射原理的納米粒度儀Winner801,該儀器也是國內首款采用光子相關光譜(PCS)技術的納米粒度儀。它采用公司自主研制的高速數字相關器和進口的高性能光電倍增管作為核心器件,具有快速、高分辨率、重復及準確等特點,是納米顆粒粒度測定的首選產品。測試范圍達到1~3500nm。最近,濟南微納又在原產品基礎上優化升級,推出了Winner803,目前正在試生產階段,預計不久將投放市場。
2.2.3 丹東百特激光粒度儀獲國際市場的肯定
丹東百特通過自主創新和產學研合作,研制成功具有國內外先進水平的激光粒度系列儀器。2009年,丹東百特與華南師范大學合作的動態光散射納米激光粒度儀項目,創造了當年立項、當年研制成功、當年投產。
BT-90動態光散射納米激光粒度儀是丹東百特引進華南師范大學研究成果并與華南師范大學共同實施產業化項目的研究成果。該粒度儀測試粒度范圍為1nm~9500nm,準確性和重復性的典型誤差均小于1%,具有很高的測量精度。其它各項指標都符合國際標準ISO-13321。
2010年4月23日,丹東百特收到了總部設在瑞士日內瓦的世界最大的認證機構——SGS(Societe Generale de Surveillance S.A.)簽署的CE認證證書,宣告百特激光粒度儀通過了CE認證,百特由此成為中國首個通過CE認證的激光粒度儀品牌。
將國內外的產品相比較不難看出,我國激光粒度儀已經基本達到國際先進水平,在新技術動態光散射粒度儀方面,我國企業也接近了國際先進水平,測試范圍達到了亞微米、納米水平,和國際最先進的亞納米水平僅一步之遙。