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纖維素在NaOH/硫脲水體系中的熱致凝膠行為和機理

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纖維素 NaOH 硫脲水體凝膠行為機理

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高分子工程

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翁麗惠1,2 張俐娜1* 阮東1 施良和2 徐堅2（1 武漢大學化學與分子科學學院武漢 430072, E-mail: [email protected] 中國科學院化學研究所，北京 100080 ) 最近，本實驗室研究出一種纖維素新溶劑－6 wt％ NaOH / 5 wt% 硫脲水溶液[1]。纖維素在該水溶液中于-5°C下冷凍后再在室溫下攪拌可制得透明纖維素溶液。有趣的是，該纖維素溶液加熱形成凝膠，冷凍后又可恢復成透明溶液。本工作主要研究纖維素凝膠的形成及機理。實驗部分棉短絨纖維素（Mh＝10.1 ´ 104）由湖北化纖集團公司提供。纖維素按前文報道的方法[1]溶解于6 wt％ NaOH / 5 wt% 硫脲水溶液中制得4％， 5％和6％三種濃度的纖維素溶液。分別控制纖維素溶液的溫度和存放時間，采用ARES流變儀研究溶液－凝膠過程的動態流變行為。同時用13C NMR，廣角X射線衍射（WAXD），環境掃描電鏡（ESEM），原子力顯微鏡(AFM)，微型示差掃描量熱（DSC）等手段表征纖維素溶液的凝膠化過程和機理。結果和討論 Fig. 1 The dependence of storage modulus (G¢) and loss modulus (G¢¢) of cellulose solutions in NaOH / thiourea aqueous solution system on the heating temperature with heating rate of 2℃/min. Fig. 2 Storage modulus (full symbols) and loss (empty symbols) modulus as functions of frequency for 5wt % cellulose solution at 30oC: , 0 s; r, 720 s; ◇, 3480 s; w, 22740 s.. 圖1和2分別示出，用流變儀測得的幾種纖維素濃溶液的儲能模量（G¢）和損耗模量（G¢¢）的溫度（T）譜以及5 wt%纖維素溶液放置不同時間（t）的頻率（w）譜圖。當固定凝膠化時間為5 min， G¢和G¢¢值隨溫度升高急劇增大。4 wt%，5 wt%和6 wt%纖維素溶液的凝膠轉化點分別為20.1 °C，32.8°C和38.6 °C處。固定溫度為30°C，該溶液隨時間延長而轉變為凝膠，形成較完整凝膠的時間約為6 h。同時，通過13C NMR、環境掃描電鏡（ESEM）和原子力顯微鏡（AFM）證明纖維素凝膠和溶液狀態的大分子所處化學環境及其結構基本相同，也不存在任何結晶，表明形成物理交聯。高溫下，由于包覆在纖維素分子上的硫脲和NaOH親水層被破壞，同時纖維素分子運動加快，而且分子鏈上的－OH基的自締合作用增強，致使大分子鏈內和鏈間形成物理交聯結構使水分子包含在纖維素分子的網絡中成為凝膠網絡。由AFM相片得到纖維素凝膠的最小網絡粒子單元的平均尺寸為47 nm，它們進一步聚集而形成凝膠，該尺寸遠遠小于該纖維素分子在水溶液體系中的分子鏈圍長(約230nm)。這是由于加熱使纖維素的分子間和分子內氫鍵被破壞，致使大分子由比較伸展變為卷曲。由此分子尺寸明顯減小，故網絡單元尺寸減小。由DSC譜看出，4％纖維素溶液在50°C左右出現吸熱峰，表明加熱時纖維素分子自締合形成交聯網絡是一個吸熱過程。由此提出由纖維素分子上的—OH基自締合引起的物理交聯網絡的模型描述這種溶液—凝膠轉變行為(見圖3)。據報道[2], 甲基纖維素在水溶液中也可形成熱致凝膠，但是以其甲基的疏水締合作用為交聯網絡的接點。參考文獻1.L. Zhang, D. Ruan, S. Gao, J. Polym. Sci.Part B: Polym. Phys., 2002, 42, 1521.2.Li, L. Macromolecules 2002,35,5990.致謝本工作得到國家自然科學基金重點項目（59933070）的資助。論文來源：2003年全國高分子學術論文報告會，10月9~14日，杭州

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2004-12-07 17:47:06

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